Chimie

Analyse instrumentale - compacte

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Le principe de la chromatographie en phase gazeuse

définition
La chromatographie en phase gazeuse (GC) est une méthode de séparation analytique dans laquelle la phase mobile est gazeuse. Les analytes interagissent avec la phase stationnaire selon le principe de distribution (la phase stationnaire est un film liquide) ou d'adsorption (la phase stationnaire est un solide).

Exigences pour l'échantillon

  • complet et non décomposé vaporisable dans une plage de température techniquement limitée

Structure générale d'un chromatographe en phase gazeuse

Phase mobile - gaz

Le gaz vecteur est utilisé pour transporter l'échantillon à travers la colonne. Contrairement à la HPLC, le comportement d'élution des substances ne change pratiquement pas lorsque la phase mobile (type de gaz porteur) change, mais il change de manière significative avec le débit du gaz.

Les gaz courants pour la chromatographie en phase gazeuse sont l'hydrogène sec de haute pureté, l'hélium ou l'azote. 0,1-2mlmin-1colonnes remplies 25-30mlmin-1

Phase stationnaire - piliers

En chromatographie en phase gazeuse, la phase stationnaire est soit dans des colonnes garnies, soit dans des colonnes capillaires. Il peut s'agir d'un film liquide ou d'un solide. Les colonnes remplies ne jouent qu'un rôle secondaire dans la chromatographie analytique. L'avantage de la grande quantité de phase stationnaire dans la colonne est utilisé pour les séparations préparatives.

Les colonnes capillaires se sont imposées dans la pratique analytique car elles ont surtout une efficacité de séparation très élevée avec une faible consommation de gaz et de très petites quantités d'échantillons.

La polarité de la phase stationnaire doit correspondre à celle de l'analyte. Si tel est le cas, les composés de l'échantillon sont séparés en fonction de leur point d'ébullition.Il existe de nombreuses phases stationnaires différentes pour de nombreuses applications spéciales. Les polymères tels que les polysiloxanes et les polysiloxanes substitués sont principalement utilisés comme phases stationnaires dans la GC capillaire aujourd'hui. La substitution des groupes méthyle (le diméthylpolysiloxane est la phase la plus apolaire) crée des phases stationnaires avec une polarité plus élevée.

Four à colonne - programmes de température

La température de la colonne joue un rôle décisif dans la chromatographie en phase gazeuse, c'est pourquoi les colonnes sont suspendues dans ce qu'on appelle un four à colonnes, qui doit garantir certaines températures et programmes de température. La température dans la colonne a une influence significative sur la volatilité des analytes. Elle a ainsi une influence directe sur le temps d'analyse et la qualité de la séparation. La température ne doit pas nécessairement être supérieure à la température d'ébullition des analytes. Même les températures avec 100°C au-dessous du point d'ébullition entraînent de bonnes séparations, car la pression de vapeur augmente également fortement avec la température au-dessous du point d'ébullition. De plus, le mouvement de la phase mobile entraîne une perturbation constante de l'équilibre d'évaporation.

Dans le mode de fonctionnement à température programmée, la séparation n'est pas réalisée à une température fixe, mais la séparation des analytes est accélérée avec une ou plusieurs vitesses de chauffage différentes. Le temps de séjour des analytes à point d'ébullition plus élevé dans la colonne est également raccourci (pics plus étroits). Le gradient de température peut être adapté à n'importe quel problème analytique, mais - une fois sélectionné - doit avoir le même profil de température dans toutes les mesures du même problème afin que les temps de rétention et les zones de pic puissent être évalués.

Détecteurs GC

Si la composition qualitative d'un échantillon est déjà connue, certains détecteurs standards ont été établis pour l'analyse quantitative, qui sont répertoriés dans le tableau suivant.

Tab.1
détecteurs fréquemment utilisés dans le GC
symboledétecteurspécifique pourplus petite quantité détectable (pour un rapport signal sur bruit de 2)

Détecteur de conductivité thermique (TCD)universel500pageml-1

Détecteur à ionisation de flamme (FID)composés carbonés oxydables3-5page

Détecteur à capture d'électrons (ECD)composés halogénés0,05-1pageml-1

Détecteur d'azote-phosphore (NPD) ou (FID-NP)Substances contenant du N ou du P0,01-0,1page

Dans le cas d'échantillons inconnus, de problèmes fréquemment changeants et de plages de concentration très fluctuantes, le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à un spectromètre de masse ou à un détecteur sensible à la masse s'est imposé. Une identification de composants d'échantillons inconnus est ainsi également possible via des bibliothèques de spectres de masse.


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Commentaires:

  1. Nikolkis

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