Chimie

Détermination quantitative de la vitamine C.

Détermination quantitative de la vitamine C.


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Dérivation

Afin de détecter des substances difficiles à vaporiser ou facilement décomposables par chromatographie en phase gazeuse, leur dérivatisation est nécessaire. Les dérivés formés se distinguent par une volatilité accrue et une plus grande stabilité thermique. Pour les substances contenant des atomes d'hydrogène actifs (comme les alcools, les acides, les amines, etc.), la méthylation et la silylation sont des réactions de dérivatisation courantes.

Au cours de la silylation, l'atome d'hydrogène des groupes polaires est remplacé par un groupe trialkyle, généralement trisilyle (TMS).

Équation de réaction :

R.-X-H+UNE.-SiR.3R.-X-SiR.3+HUNE.

Tab.1
Groupes:
X = O, N, S R = C.H3 o. a. Alkyle A = groupe fonctionnel réactif

L'hexaméthyldisilazane (HMDS) est un agent de silylation couramment utilisé, mais il est lent à réagir de lui-même. Un mélange de HMDS et de triméthylchlorosilane (TMCS) dans un rapport volumique de 2: 1 est significativement plus réactif.

Par exemple, les réactions de ce mélange lors de la silylation d'un composé à groupement OH (ROH) peuvent être décrites comme suit :

R.OH+Cl-SiMoi3R.O-SiMoi3+HCl2R.OH+HN(SiMoi3)22R.O-SiMoi3+NH33R.OH+Cl-SiMoi3+HN(SiMoi3)23R.O-SiMoi3+NH4Cl

Dans la réaction de dérivatisation avec le mélange mentionné, du HCl et de l'ammoniac sont formés en plus du dérivé. La formation de chlorure d'ammonium a une influence favorable sur la position d'équilibre de la réaction et une conversion plus élevée est obtenue.

Le réactif de dérivatisation et les dérivés formés sont sensibles à l'humidité. Lorsque le réactif de dérivatisation et l'eau réagissent, il se forme de l'hexaméthylsiloxane, qui apparaît comme un pic d'interférence dans les chromatogrammes. La réaction de dérivatisation doit donc être effectuée à l'abri de l'humidité. En utilisant un excès de réactif de dérivatisation, une conversion complète peut être obtenue et la décomposition des dérivés en présence de traces d'eau peut être évitée.


Vidéo: Vitamin-C Ascorbic Acid Analysis Using HPLCPart-2 Instrumental Analysis (Juillet 2022).


Commentaires:

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